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高敏心肌肌鈣蛋白檢測(cè)試劑注冊(cè)審查指導(dǎo)原則(2022年第35號(hào))

來(lái)源:醫(yī)療器械注冊(cè)代辦 發(fā)布日期:2022-09-15 閱讀量:

附件:高敏心肌肌鈣蛋白檢測(cè)試劑注冊(cè)審查指導(dǎo)原則(2022年第35號(hào)).doc

高敏心肌肌鈣蛋白檢測(cè)試劑注冊(cè)審查指導(dǎo)原則(2022年第35號(hào))(圖1)

高敏心肌肌鈣蛋白檢測(cè)試劑注冊(cè)審查指導(dǎo)原則

本指導(dǎo)原則旨在指導(dǎo)注冊(cè)申請(qǐng)人對(duì)高敏心肌肌鈣蛋白檢測(cè)試劑注冊(cè)申報(bào)資料的準(zhǔn)備及撰寫,同時(shí)也為技術(shù)審評(píng)部門審評(píng)注冊(cè)申報(bào)資料提供參考。

本指導(dǎo)原則是針對(duì)高敏心肌肌鈣蛋白檢測(cè)試劑的一般要求,申請(qǐng)人應(yīng)依據(jù)產(chǎn)品的具體特性確定其中內(nèi)容是否適用,若不適用,需具體闡述理由及相應(yīng)的科學(xué)依據(jù),并依據(jù)產(chǎn)品的具體特性對(duì)注冊(cè)申報(bào)資料的內(nèi)容進(jìn)行充實(shí)和細(xì)化。

本指導(dǎo)原則是供注冊(cè)申請(qǐng)人和技術(shù)審評(píng)人員使用的指導(dǎo)性文件,但不包括審評(píng)審批所涉及的行政事項(xiàng),亦不作為法規(guī)強(qiáng)制執(zhí)行,應(yīng)在遵循相關(guān)法規(guī)的前提下使用本指導(dǎo)原則。如果有能夠滿足相關(guān)法規(guī)要求的其他方法,也可以采用,但是需要提供詳細(xì)的研究資料和驗(yàn)證資料。

本指導(dǎo)原則是在現(xiàn)行法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)體系以及當(dāng)前認(rèn)知水平下制定的,隨著法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的不斷完善,以及科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,相關(guān)內(nèi)容也將適時(shí)進(jìn)行調(diào)整。

一、適用范圍

本指導(dǎo)原則適用于以抗原抗體反應(yīng)為基本原理對(duì)人血清、血漿或全血樣本中心肌肌鈣蛋白(包括cTnI和cTnT)進(jìn)行體外定量檢測(cè)的高敏心肌肌鈣蛋白檢測(cè)試劑,如電化學(xué)發(fā)光免疫分析法、直接化學(xué)發(fā)光免疫分析法、酶促化學(xué)發(fā)光免疫分析法等,不適用于以膠體金或其他方法標(biāo)記的定性或半定量檢測(cè)試劑以及無(wú)法滿足本指導(dǎo)原則中定義的hs-cTn要求的定量檢測(cè)試劑。

二、注冊(cè)審查要點(diǎn)

注冊(cè)申報(bào)資料的撰寫應(yīng)符合《體外診斷試劑注冊(cè)申報(bào)資料要求及說(shuō)明》的相關(guān)要求。

(一)監(jiān)管信息

1.產(chǎn)品名稱

產(chǎn)品名稱一般由三部分組成。第一部分:被測(cè)物名稱;第二部分:用途,如測(cè)定試劑盒;第三部分:方法或者原理,如電化學(xué)發(fā)光免疫分析法、直接化學(xué)發(fā)光免疫分析法等,本部分應(yīng)當(dāng)在括號(hào)中列出。

2.分類依據(jù)

根據(jù)《體外診斷試劑分類子目錄》,高敏心肌肌鈣蛋白檢測(cè)試劑管理類別為二類,分類編碼為6840。

3.注冊(cè)單元?jiǎng)澐?/p>

高敏心肌肌鈣蛋白測(cè)定試劑盒如包含不同的包裝規(guī)格,不同規(guī)格間僅試劑組分裝量或檢測(cè)數(shù)有差異,原則上劃分為同一注冊(cè)單元;如包含不同的包裝規(guī)格,不同規(guī)格間除試劑裝量或檢測(cè)數(shù)的差異外,適用于不同的儀器機(jī)型,原則上劃分為同一注冊(cè)單元。校準(zhǔn)品、質(zhì)控品可以與配合使用的高敏心肌肌鈣蛋白檢測(cè)試劑合并申請(qǐng)注冊(cè),也可以單獨(dú)申請(qǐng)注冊(cè)。

(二)綜述資料

主要包括概述、產(chǎn)品描述、預(yù)期用途、申報(bào)產(chǎn)品上市歷史等內(nèi)容。其中,需注意以下內(nèi)容:

1.產(chǎn)品描述

1.1產(chǎn)品綜述

著重描述產(chǎn)品所采用的技術(shù)原理,包括反應(yīng)原理(如:雙抗體夾心法、三抗體夾心法等)和方法學(xué)(如:電化學(xué)發(fā)光免疫分析法、酶促化學(xué)發(fā)光免疫分析法、直接化學(xué)發(fā)光免疫分析法等),主要原材料(如捕獲/標(biāo)記抗體、標(biāo)記物、固相載體等)的來(lái)源及制備方法(如為外購(gòu),應(yīng)明確生產(chǎn)商名稱及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)),質(zhì)控品的制備方法及賦值情況,校準(zhǔn)品的制備方法及溯源情況等。

1.2與同類和/或前代產(chǎn)品的比較

應(yīng)著重從抗體識(shí)別表位、溯源性、空白限、檢出限、定量限、參考區(qū)間及臨床適用范圍等方面寫明擬申報(bào)產(chǎn)品與境內(nèi)、外已上市同類產(chǎn)品和/或前代產(chǎn)品之間的主要區(qū)別。

2.臨床適應(yīng)證

cTn是心肌細(xì)胞損傷的特異性標(biāo)志物,臨床上主要用于急性心肌梗死(AMI)的輔助診斷以及急性冠脈綜合征(ACS)的早期鑒別診斷、危險(xiǎn)分層和預(yù)后評(píng)估。

申請(qǐng)人應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品臨床性能闡述臨床適應(yīng)證。適應(yīng)證聲稱應(yīng)與臨床評(píng)價(jià)結(jié)論一致。

(三)非臨床資料

1.產(chǎn)品風(fēng)險(xiǎn)分析資料

申請(qǐng)人應(yīng)參照YY/T 0316《醫(yī)療器械風(fēng)險(xiǎn)管理對(duì)醫(yī)療器械的應(yīng)用》考慮產(chǎn)品壽命周期的各個(gè)環(huán)節(jié),從預(yù)期用途、可能的使用錯(cuò)誤、與安全性有關(guān)的特征、已知及可預(yù)見的危害等方面的判定以及對(duì)患者風(fēng)險(xiǎn)的估計(jì)進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)分析。

2.產(chǎn)品技術(shù)要求及檢驗(yàn)報(bào)告

2.1產(chǎn)品技術(shù)要求

應(yīng)符合《醫(yī)療器械產(chǎn)品技術(shù)要求編寫指導(dǎo)原則》的相關(guān)規(guī)定。產(chǎn)品性能指標(biāo)應(yīng)主要包括:外觀、準(zhǔn)確度、精密度、空白限和/或檢出限、線性區(qū)間等。申報(bào)試劑如有適用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品發(fā)布,申請(qǐng)人應(yīng)在產(chǎn)品技術(shù)要求中提出檢測(cè)要求。應(yīng)當(dāng)符合適用的強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。

2.2產(chǎn)品檢驗(yàn)報(bào)告

應(yīng)提交按產(chǎn)品技術(shù)要求進(jìn)行檢驗(yàn)的檢驗(yàn)報(bào)告,可以是申請(qǐng)人的自檢報(bào)告,也可以是委托有資質(zhì)的醫(yī)療器械檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)出具的檢驗(yàn)報(bào)告。檢驗(yàn)用產(chǎn)品應(yīng)當(dāng)能夠代表申請(qǐng)注冊(cè)產(chǎn)品的安全性和有效性,其生產(chǎn)應(yīng)當(dāng)符合醫(yī)療器械生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范的相關(guān)要求。有適用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品的,應(yīng)當(dāng)使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)。

3.分析性能研究

申請(qǐng)人應(yīng)提交在符合質(zhì)量管理體系的生產(chǎn)環(huán)境下生產(chǎn)的試劑盒進(jìn)行的所有性能評(píng)估驗(yàn)證的研究資料,對(duì)于每項(xiàng)分析性能的研究都應(yīng)包括研究目的、試驗(yàn)設(shè)計(jì)、研究方法、可接受標(biāo)準(zhǔn)、試驗(yàn)數(shù)據(jù)、統(tǒng)計(jì)方法等詳細(xì)資料。有關(guān)研究背景信息也應(yīng)在資料中有所體現(xiàn),包括試驗(yàn)地點(diǎn)、適用儀器、試劑規(guī)格、批號(hào)和臨床樣本來(lái)源等。分析性能評(píng)估的試驗(yàn)方法可以參考相關(guān)國(guó)內(nèi)或國(guó)外有關(guān)體外診斷產(chǎn)品性能評(píng)估的指導(dǎo)原則進(jìn)行。

如申報(bào)產(chǎn)品適用不同的機(jī)型,需要提交在不同機(jī)型上進(jìn)行評(píng)估的資料。如申報(bào)產(chǎn)品包含不同的包裝規(guī)格,需要對(duì)各包裝規(guī)格進(jìn)行分析或驗(yàn)證。

3.1樣本穩(wěn)定性

申請(qǐng)人應(yīng)充分考慮實(shí)際使用過(guò)程中樣本采集、處理、運(yùn)輸及保存等各個(gè)階段的條件,對(duì)不同類型樣本的穩(wěn)定性分別進(jìn)行評(píng)價(jià)并提交研究資料。包括建議的保存條件(室溫、冷藏、冷凍)、添加劑(如抗凝劑)和運(yùn)輸條件(如涉及)等。對(duì)于冷凍保存的樣本還應(yīng)對(duì)凍融次數(shù)進(jìn)行評(píng)價(jià)。

3.2適用的樣本類型

如申報(bào)產(chǎn)品適用于血清和血漿,可采用一定數(shù)量血清、血漿同源樣本進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)的方法,或采用回收試驗(yàn)的方法,驗(yàn)證各種抗凝劑的適用性。如果選擇具有代表性的樣本類型代替其他可比的樣本類型進(jìn)行分析性能評(píng)估,應(yīng)說(shuō)明原因并提供證據(jù)支持。

如申報(bào)產(chǎn)品適用于全血,可采用該樣本類型進(jìn)行全性能評(píng)估,亦可至少進(jìn)行精密度、空白限、檢出限及定量限研究,同時(shí)進(jìn)行同源比對(duì)試驗(yàn)。

3.3校準(zhǔn)品的量值溯源和質(zhì)控品的賦值

應(yīng)提供詳細(xì)的產(chǎn)品溯源性研究資料,檢測(cè)結(jié)果的量值應(yīng)溯源至參考物質(zhì)(如適用)。對(duì)于制造商工作校準(zhǔn)品、試劑盒產(chǎn)品校準(zhǔn)品應(yīng)提供詳細(xì)的賦值試驗(yàn)資料和溯源性文件等。質(zhì)控品(如有)應(yīng)提供在所有適用機(jī)型上進(jìn)行賦值和驗(yàn)證的資料。

3.4準(zhǔn)確度

對(duì)準(zhǔn)確度的評(píng)價(jià)方法一般包括:參考物質(zhì)檢測(cè)、回收試驗(yàn)、方法學(xué)比對(duì)等,申請(qǐng)人可根據(jù)實(shí)際情況選擇一種或多種方法進(jìn)行研究。

3.4.1參考物質(zhì)檢測(cè)

采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品、具有互換性的有證參考物質(zhì)(CRM)或參考測(cè)量程序賦值的臨床樣本作為樣本進(jìn)行檢測(cè),其測(cè)量結(jié)果的偏倚符合相應(yīng)的接受標(biāo)準(zhǔn)。

3.4.2回收試驗(yàn)

將標(biāo)準(zhǔn)溶液/高濃度參考物質(zhì)加入臨床樣本中,配制成回收樣品,進(jìn)行檢測(cè)。標(biāo)準(zhǔn)溶液/高濃度參考物質(zhì)的體積與臨床樣本的體積比應(yīng)不會(huì)產(chǎn)生基質(zhì)的變化,一般加入體積不超過(guò)總體積的10%。

檢測(cè)至少三個(gè)水平的回收樣品,代表試劑測(cè)量區(qū)間內(nèi)的高、中、低濃度,其中一份回收樣品的濃度應(yīng)在醫(yī)學(xué)決定水平或參考區(qū)間上限附近。每個(gè)濃度應(yīng)進(jìn)行多次重復(fù)檢測(cè),取其均值進(jìn)行計(jì)算。

3.4.3方法學(xué)比對(duì)

采用參考方法或國(guó)內(nèi)/國(guó)際普遍認(rèn)為質(zhì)量較好的已上市同類試劑作為比對(duì)方法,與擬申報(bào)試劑同時(shí)檢測(cè)一批臨床樣本,通過(guò)兩者的比對(duì)研究和偏差估計(jì),進(jìn)行申報(bào)試劑的準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)。臨床樣本的選擇應(yīng)盡可能覆蓋申報(bào)試劑的檢測(cè)范圍并盡量均勻分布。

3.5精密度

精密度一般包括重復(fù)性、中間精密度和再現(xiàn)性。針對(duì)本類產(chǎn)品的精密度評(píng)價(jià)主要包括以下要求:

3.5.1對(duì)可能影響檢測(cè)精密度的主要變量進(jìn)行驗(yàn)證,除檢測(cè)試劑本身的影響外,還應(yīng)對(duì)操作者、測(cè)量?jī)x器、試劑批次、試驗(yàn)地點(diǎn)、環(huán)境條件等要素進(jìn)行相關(guān)的驗(yàn)證。

3.5.2合理的精密度評(píng)價(jià)周期,例如:為期至少20天的檢測(cè),每天運(yùn)行兩次,每次運(yùn)行兩個(gè)重復(fù)樣本,從而對(duì)批內(nèi)/批間、日內(nèi)/日間的精密度進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)。

3.5.3精密度研究用樣本一般為臨床實(shí)際檢測(cè)樣本或其混合物,必要時(shí)可進(jìn)行稀釋、添加或采用基質(zhì)合理的質(zhì)控品。樣本濃度一般包括測(cè)量區(qū)間高、中、低在內(nèi)的3~5個(gè)水平,應(yīng)至少包含第99百分位值參考區(qū)間上限附近樣本,且檢測(cè)不精密度CV≤10%。

3.6空白限、檢出限及定量限

針對(duì)hs-cTn項(xiàng)目,申請(qǐng)人需要嚴(yán)格對(duì)申報(bào)產(chǎn)品的空白限(LoB)、檢出限(LoD)及定量限(LoQ)進(jìn)行合理評(píng)估和驗(yàn)證。

3.6.1空白限和檢出限的建立

空白限一般由多個(gè)空白樣本(無(wú)分析物)的檢測(cè)結(jié)果,經(jīng)計(jì)算獲得;檢出限一般由多個(gè)低濃度(含有分析物)樣本的檢測(cè)結(jié)果,結(jié)合空白限進(jìn)行計(jì)算獲得。應(yīng)根據(jù)具體產(chǎn)品的原理、檢測(cè)結(jié)果差異和數(shù)據(jù)分布,選擇合理的試驗(yàn)方案和統(tǒng)計(jì)分析方法。

3.6.2定量限的建立

定量限應(yīng)滿足預(yù)設(shè)準(zhǔn)確度指標(biāo),即考慮偏倚和精密度的要求。如無(wú)法在合適的低水平分析物濃度下確定偏倚,可采用其他合理的替代方法評(píng)估定量限,例如研究試劑精密度達(dá)到固定要求時(shí)的最低分析物濃度。建議僅在無(wú)法確定偏倚時(shí)采用替代方法,并且應(yīng)設(shè)置較為嚴(yán)格的精密度要求。

3.6.3空白限、檢出限及定量限的驗(yàn)證

空白限、檢出限及定量限的驗(yàn)證,每個(gè)項(xiàng)目需選擇至少2個(gè)樣本(空白樣本、檢出限濃度樣本、定量限濃度樣本),在多天內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)。每個(gè)試劑批次至少需要獲得20個(gè)檢測(cè)結(jié)果,計(jì)算與3.6.1和3.6.2研究獲得的空白限、檢出限及定量限呈現(xiàn)一致性的檢測(cè)結(jié)果比例,如果比例符合統(tǒng)計(jì)學(xué)要求/預(yù)設(shè)的臨界值,則空白限、檢出限及定量限得到驗(yàn)證。

3.7分析特異性

3.7.1交叉反應(yīng)

易產(chǎn)生交叉反應(yīng)的驗(yàn)證情況,hs-cTnI應(yīng)至少驗(yàn)證與cTnT、cTnC、骨骼肌鈣蛋白I和骨骼肌鈣蛋白T的交叉反應(yīng)情況,hs-cTnT應(yīng)至少驗(yàn)證與cTnI、cTnC、骨骼肌鈣蛋白I和骨骼肌鈣蛋白T的交叉反應(yīng)情況。交叉反應(yīng)驗(yàn)證物質(zhì)的濃度應(yīng)涵蓋人體生理及病理狀態(tài)下及臨床治療過(guò)程中可能出現(xiàn)的最高濃度值。

3.7.2干擾物質(zhì)

應(yīng)評(píng)估內(nèi)源性干擾物樣本中常見干擾物質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響,如溶血、高脂、黃疸、類風(fēng)濕因子(RF)、異嗜性抗體等。干擾物濃度的分布應(yīng)覆蓋人體生理及病理狀態(tài)下可能出現(xiàn)的物質(zhì)濃度。

藥物干擾的研究可根據(jù)需要由申請(qǐng)人選擇是否進(jìn)行或選擇何種藥物及其濃度進(jìn)行。

3.8鉤狀(HOOK)效應(yīng)

建議采用高濃度樣本進(jìn)行梯度稀釋后由低濃度至高濃度開始檢測(cè),對(duì)鉤狀效應(yīng)進(jìn)行合理的驗(yàn)證。建議在產(chǎn)品說(shuō)明書中明示不產(chǎn)生鉤狀效應(yīng)的最高分析物濃度。

3.9線性區(qū)間與可報(bào)告區(qū)間

3.9.1線性區(qū)間

線性區(qū)間的研究,需采用高值和低值樣本配制一系列不同濃度的樣本。當(dāng)建立試劑的線性區(qū)間時(shí),需配制出較預(yù)期線性區(qū)間更寬的至少9個(gè)左右不同濃度的樣本,每個(gè)樣本進(jìn)行多次重復(fù)檢測(cè),根據(jù)可接受線性偏差和各濃度的重復(fù)性,確定檢測(cè)次數(shù)。采用重復(fù)檢測(cè)均值和預(yù)期值進(jìn)行直線回歸分析,建議采用加權(quán)最小二乘回歸等分析方法,提供散點(diǎn)圖、線性回歸方程、線性相關(guān)系數(shù)(r)及線性偏差,判斷結(jié)果是否滿足可接受標(biāo)準(zhǔn)。線性區(qū)間下限通常介于檢出限(LoD)和第99百分位值參考區(qū)間上限(URL)之間。

當(dāng)驗(yàn)證試劑的線性區(qū)間時(shí),需配制覆蓋整個(gè)線性區(qū)間的至少5個(gè)不同濃度的樣本,每個(gè)樣本至少重復(fù)檢測(cè)2次。

3.9.2可報(bào)告區(qū)間

如對(duì)超出線性區(qū)間的濃度樣本可進(jìn)行稀釋后檢測(cè),應(yīng)研究適用的稀釋液和聲稱的稀釋倍數(shù),從而確定試劑的可報(bào)告區(qū)間。

3.10反應(yīng)體系(如需提供)

以下內(nèi)容可根據(jù)具體的方法學(xué)特點(diǎn)進(jìn)行編寫。

3.10.1發(fā)光系統(tǒng)的介紹以及最適條件研究。

3.10.2反應(yīng)條件確定:申請(qǐng)人應(yīng)考慮反應(yīng)時(shí)間、判讀時(shí)間、反應(yīng)溫度、洗滌液體積和洗滌次數(shù)(如涉及)等條件對(duì)產(chǎn)品性能的影響,通過(guò)試驗(yàn)確定上述條件的最佳組合。

3.10.3反應(yīng)體系中樣品加樣方式及加樣量確定:通過(guò)試驗(yàn)確定最佳的加樣方式及加樣量。如樣本需采取稀釋或其他必要的方法進(jìn)行處理后方可用于最終檢測(cè),申請(qǐng)人還應(yīng)對(duì)樣本稀釋液及其用量、其他必要的處理方法等進(jìn)行研究。

4.穩(wěn)定性研究

主要包括實(shí)時(shí)穩(wěn)定性(貨架有效期)、使用穩(wěn)定性以及運(yùn)輸穩(wěn)定性等。申請(qǐng)人可根據(jù)實(shí)際需要選擇合理的穩(wěn)定性研究方案,同時(shí)應(yīng)注意選取代表性包裝規(guī)格進(jìn)行研究。穩(wěn)定性研究資料應(yīng)包括研究方法的確定依據(jù)、具體的實(shí)施方案、詳細(xì)的研究數(shù)據(jù)以及結(jié)論。

4.1實(shí)時(shí)穩(wěn)定性(貨架有效期)

提交至少三批申報(bào)產(chǎn)品在實(shí)際儲(chǔ)存條件下保存至成品有效期后的實(shí)時(shí)穩(wěn)定性研究資料。明確儲(chǔ)存的環(huán)境條件(如溫度、濕度和光照)及有效期。

4.2使用穩(wěn)定性

提交申報(bào)產(chǎn)品實(shí)際使用期間穩(wěn)定性的研究資料,應(yīng)包括所有組成成分的開封穩(wěn)定性。適用時(shí)提交復(fù)溶穩(wěn)定性、開瓶穩(wěn)定性及機(jī)載穩(wěn)定性研究資料等。如涉及校準(zhǔn)品,還應(yīng)提交校準(zhǔn)頻率或校準(zhǔn)穩(wěn)定性研究資料。明確產(chǎn)品使用的溫度、濕度條件等。

4.3運(yùn)輸穩(wěn)定性

提交申報(bào)產(chǎn)品可在特定或者預(yù)期的條件下運(yùn)輸?shù)难芯抠Y料,應(yīng)說(shuō)明產(chǎn)品正確運(yùn)輸?shù)沫h(huán)境條件(如溫度、濕度、光照和機(jī)械保護(hù)等)。同時(shí)說(shuō)明產(chǎn)品的包裝方式以及暴露的最差運(yùn)輸條件。

5.參考區(qū)間確定資料

申請(qǐng)人應(yīng)提交具體的試驗(yàn)方案、人群及樣本選擇、評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)、統(tǒng)計(jì)學(xué)分析和研究數(shù)據(jù)等資料。參考樣本應(yīng)明確納入和排除標(biāo)準(zhǔn),樣本選擇應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品的預(yù)期用途,充分考慮不同年齡、性別、地域等因素的影響,納入的樣本應(yīng)具有代表性。

第4版全球心肌梗死通用定義建議將表觀健康人群第99百分位值參考區(qū)間上限(URL)作為診斷AMI的臨界(cut-off)值,并建議hs-cTn檢測(cè)應(yīng)按照不同性別分別設(shè)置。

如何定義表觀健康人群尚存爭(zhēng)議,多項(xiàng)研究表明,針對(duì)潛在合并癥篩查越嚴(yán)格,則URL值越低。申請(qǐng)人可參照國(guó)內(nèi)外相關(guān)專家共識(shí)或IFCC指南設(shè)立表觀健康人群的要求。如:選擇表觀健康的男性和女性個(gè)體各不少于300例,排除服用心血管藥物(如他?。┑膫€(gè)體,以及通過(guò)利尿鈉肽(腦利鈉肽或氨基末端腦利鈉肽前體)、糖化血紅蛋白(HbA1c)、腎小球?yàn)V過(guò)率(eGFR)等特異性標(biāo)志物檢測(cè)排除隱匿性并發(fā)癥的個(gè)體,統(tǒng)計(jì)過(guò)程中,應(yīng)排除離群值,并建議采用非參數(shù)統(tǒng)計(jì)方法。

6.其他資料

6.1主要原材料研究資料(如需提供)

應(yīng)提供主要原材料如捕獲/標(biāo)記抗體、標(biāo)記物、固相載體、校準(zhǔn)品(如有)、質(zhì)控品(如有)等的選擇、制備及其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)等的研究資料。具體要求如下:

6.1.1抗體

如抗體為申請(qǐng)人外購(gòu),應(yīng)明確生產(chǎn)商名稱、抗體名稱及生物學(xué)來(lái)源,提交外購(gòu)方出具的原材料性能指標(biāo)及檢驗(yàn)證書,詳述確定該抗體作為主要原材料的依據(jù),明確申請(qǐng)人對(duì)抗體的質(zhì)量控制要求和方法。

如抗體為申請(qǐng)人自制,應(yīng)明確抗體名稱、生物學(xué)來(lái)源、制備過(guò)程、鑒定方法、質(zhì)量控制要求及方法,詳述確定該抗體作為主要原材料的依據(jù)。

6.1.2標(biāo)記物

應(yīng)明確標(biāo)記物名稱、結(jié)構(gòu)、質(zhì)量要求以及生產(chǎn)商名稱。

6.1.3固相載體

應(yīng)明確所用載體的名稱、質(zhì)量要求以及生產(chǎn)商名稱。

6.1.4校準(zhǔn)品和質(zhì)控品(如有)

應(yīng)包括原材料選擇、制備、賦值過(guò)程及試驗(yàn)資料。校準(zhǔn)品應(yīng)溯源至參考物質(zhì)(如適用)。質(zhì)控品建議設(shè)置三個(gè)水平:(1)水平1:濃度介于檢出限(LoD)和最低的性別特異性第99百分位值URL之間;(2)水平2:濃度高于較高性別特異性第99百分位值URL,但不超過(guò)20%;(3)水平3:可報(bào)告結(jié)果的高濃度或與臨床有關(guān)的重要評(píng)價(jià)濃度(例如數(shù)倍于第99百分位值URL濃度)。申請(qǐng)人可視申報(bào)產(chǎn)品具體情況合理設(shè)置質(zhì)控品。

6.2生產(chǎn)工藝研究資料(如需提供)

6.2.1產(chǎn)品基本反應(yīng)原理介紹。

6.2.2主要生產(chǎn)工藝介紹,可用流程圖方式表示,并簡(jiǎn)要說(shuō)明主要生產(chǎn)工藝的確定依據(jù)。

6.2.3包被/標(biāo)記工藝研究,申請(qǐng)人應(yīng)考慮如包被/標(biāo)記液量、濃度、時(shí)間、條件等指標(biāo)對(duì)產(chǎn)品性能的影響,通過(guò)試驗(yàn)確定上述指標(biāo)的最佳組合。

(四)臨床評(píng)價(jià)資料

hs-cTn預(yù)期用于心肌梗死的輔助診斷時(shí),屬于列入《免于臨床試驗(yàn)體外診斷試劑目錄》項(xiàng)目,申請(qǐng)人可按照《免于臨床試驗(yàn)的體外診斷試劑臨床評(píng)價(jià)技術(shù)指導(dǎo)原則》要求進(jìn)行臨床評(píng)價(jià)。

hs-cTn預(yù)期用于ACS早期鑒別診斷、危險(xiǎn)分層、預(yù)后評(píng)估或者其它新的臨床適應(yīng)證時(shí),應(yīng)結(jié)合臨床診療現(xiàn)狀進(jìn)行研究,按照《體外診斷試劑臨床試驗(yàn)技術(shù)指導(dǎo)原則》的要求開展臨床試驗(yàn)。

(五)產(chǎn)品說(shuō)明書和標(biāo)簽樣稿

產(chǎn)品說(shuō)明書和標(biāo)簽應(yīng)滿足《醫(yī)療器械說(shuō)明書和標(biāo)簽管理規(guī)定》和《體外診斷試劑說(shuō)明書編寫指導(dǎo)原則》的要求。下面對(duì)hs-cTn檢測(cè)試劑說(shuō)明書的重點(diǎn)內(nèi)容進(jìn)行闡述。

1.【產(chǎn)品名稱】

試劑(盒)名稱由三部分組成:被測(cè)物名稱、用途、方法或原理。如:高敏心肌肌鈣蛋白Ⅰ檢測(cè)試劑盒(化學(xué)發(fā)光免疫分析法)。名稱中不應(yīng)當(dāng)出現(xiàn)定性/定量等內(nèi)容。

2.【預(yù)期用途】

2.1用于體外定量測(cè)定人血清、血漿和/或全血樣本中心肌肌鈣蛋白(cTnI或cTnT)的濃度,適用的樣本類型應(yīng)結(jié)合實(shí)際的臨床研究情況進(jìn)行確認(rèn)。

2.2簡(jiǎn)要說(shuō)明與預(yù)期用途相關(guān)的臨床適應(yīng)證及背景情況。說(shuō)明相關(guān)的臨床或?qū)嶒?yàn)室診斷方法。

3.【檢驗(yàn)原理】

應(yīng)結(jié)合產(chǎn)品主要成分詳細(xì)說(shuō)明檢驗(yàn)原理、方法,必要時(shí)可采用圖示方法描述。

4.【主要組成成分】

4.1詳細(xì)說(shuō)明試劑盒內(nèi)各組分的名稱、數(shù)量、成分、濃度等信息,如含有生物源性物質(zhì),應(yīng)說(shuō)明其(生物學(xué))來(lái)源、活性及其他特性。

4.2對(duì)于校準(zhǔn)品和質(zhì)控品(如適用):

4.2.1注明校準(zhǔn)品的定值及其溯源性,溯源性應(yīng)寫明溯源的最高級(jí)別(包括參考物質(zhì)或參考方法的發(fā)布單位及編號(hào)或制造商選定測(cè)量程序名稱)。

4.2.2應(yīng)明確說(shuō)明質(zhì)控品的生物學(xué)來(lái)源、活性及其他特性,應(yīng)明確靶值范圍(如靶值范圍為批特異,可注明批特異,并附單獨(dú)的靶值單)。

4.3對(duì)于多組分試劑應(yīng)明確說(shuō)明不同批號(hào)試劑盒中各組分是否可以互換,如可互換,則需提供相應(yīng)的性能驗(yàn)證資料。

4.4對(duì)于產(chǎn)品中不包含,但對(duì)該試驗(yàn)必需的試劑組分,應(yīng)列出相關(guān)試劑的名稱、貨號(hào)及其他相關(guān)信息。

5.【儲(chǔ)存條件及有效期】

5.1應(yīng)明確未開封的試劑實(shí)際儲(chǔ)存條件及有效期,開封后的待機(jī)穩(wěn)定期或開瓶穩(wěn)定期。干粉試劑應(yīng)明確復(fù)溶穩(wěn)定期。

5.2不同組分保存條件及有效期不同時(shí),應(yīng)分別說(shuō)明,產(chǎn)品總有效期以其中效期最短的為準(zhǔn)。

注:保存條件不應(yīng)有模糊表述,如“常溫”、“室溫”。

5.3生產(chǎn)日期、使用期限或失效日期(可見標(biāo)簽)。

6.【適用儀器】

6.1如適用儀器為通用型的酶標(biāo)儀則需給出配置波長(zhǎng)的要求。

6.2如適用儀器為非通用的儀器則需寫明具體適用儀器的廠家和型號(hào),不能泛指某一系列儀器,并且與分析性能評(píng)估資料一致。

6.3如需要可提供與儀器有關(guān)的信息以便指導(dǎo)用戶操作。

7.【樣本要求】重點(diǎn)明確以下內(nèi)容:

7.1明確本產(chǎn)品適用的樣本類型,并說(shuō)明對(duì)采血管及抗凝劑的要求。

7.2樣本采集:采集時(shí)間點(diǎn)是否受臨床癥狀、用藥情況等因素的影響,盡量減少由于樣本采集或處理不當(dāng)對(duì)試驗(yàn)造成的影響。

7.3樣本處理、運(yùn)送及保存:明確樣本處理方法、樣本的保存條件及期限(短期、長(zhǎng)期)等。冷藏/冷凍樣本檢測(cè)前是否需恢復(fù)室溫,凍融次數(shù)的要求。

8.【檢驗(yàn)方法】

詳細(xì)說(shuō)明試驗(yàn)操作的各個(gè)步驟,包括:

8.1試驗(yàn)環(huán)境:溫、濕度條件及試劑、樣本復(fù)溫等要求。

8.2試劑處理:試劑的使用方法、注意事項(xiàng),試劑開封后注意事項(xiàng)等。

8.3樣本處理:待測(cè)樣本的預(yù)處理方法、步驟及注意事項(xiàng)。

8.4檢測(cè)步驟:明確操作要求,如樣本滿足臨床檢測(cè)需要的加樣量及觀察時(shí)間等。

8.5校準(zhǔn):校準(zhǔn)品的使用方法、注意事項(xiàng)、校準(zhǔn)曲線的繪制方法。對(duì)適用于具有校準(zhǔn)曲線保存功能檢測(cè)儀器的產(chǎn)品,應(yīng)注明校準(zhǔn)周期。

8.6質(zhì)量控制:質(zhì)控品的使用方法、對(duì)質(zhì)控結(jié)果的必要解釋以及推薦的質(zhì)控周期等。

8.7結(jié)果計(jì)算:對(duì)于手工/半自動(dòng)儀器,說(shuō)明校準(zhǔn)曲線擬合方式及結(jié)果計(jì)算方法。結(jié)果建議以ng/L作為報(bào)告單位,并以整數(shù)報(bào)告(如以其他單位報(bào)告,應(yīng)注明轉(zhuǎn)換公式)。

9.【參考區(qū)間】

結(jié)合參考區(qū)間確定資料,簡(jiǎn)要說(shuō)明參考區(qū)間確定方法,包括表觀健康人群的入選和排除標(biāo)準(zhǔn)、樣本類型、樣本數(shù)量以及統(tǒng)計(jì)方法等。建議注明“由于地理、人種、性別和年齡等差異,建議各實(shí)驗(yàn)室建立自己的參考區(qū)間”。

10.【檢驗(yàn)結(jié)果的解釋】

10.1應(yīng)根據(jù)其臨床意義對(duì)可能出現(xiàn)的結(jié)果進(jìn)行合理的解釋。

10.2明確有可能存在引起樣本濃度升高及降低因素,并說(shuō)明在何種條件下需要進(jìn)行確認(rèn)試驗(yàn),以及在確認(rèn)試驗(yàn)時(shí),需要采取的樣本處理方式。

10.3超出檢測(cè)范圍的樣本怎樣報(bào)告結(jié)果,如要得到準(zhǔn)確的結(jié)果需怎樣處理,如需稀釋,應(yīng)注明稀釋方法、最佳或最大稀釋比例等。

11.【檢驗(yàn)方法局限性】

綜合產(chǎn)品的預(yù)期用途、臨床背景、檢測(cè)方法等信息,對(duì)可能出現(xiàn)的局限性進(jìn)行相關(guān)說(shuō)明,申請(qǐng)人選擇適用的條款在產(chǎn)品說(shuō)明書中予以闡述:

11.1對(duì)有關(guān)假性升高或降低結(jié)果的可能性分析,說(shuō)明本試劑的檢測(cè)結(jié)果僅供參考,不能單獨(dú)作為確診或排除病例的依據(jù),對(duì)患者的臨床診治應(yīng)結(jié)合其癥狀/體征、病史、其他實(shí)驗(yàn)室檢查及治療反應(yīng)等情況綜合考慮。

11.2干擾物質(zhì)及鉤狀效應(yīng)(HOOK效應(yīng),如適用)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響,結(jié)果應(yīng)量化表示,不應(yīng)使用模糊的描述方式。

12.【產(chǎn)品性能指標(biāo)】

詳述以下性能指標(biāo):空白限(LoB)、檢出限(LoD)、定量限(LoQ)、線性區(qū)間、準(zhǔn)確度、精密度、分析特異性(交叉反應(yīng))等。

13.【注意事項(xiàng)】

13.1本試劑盒僅用于體外診斷,試劑中含有的化學(xué)成分接觸人體后是否會(huì)產(chǎn)生不良的影響后果。

13.2有關(guān)試驗(yàn)操作、樣本保存及處理等其他注意事項(xiàng)。

13.3采用不同廠家及不同方法學(xué)的試劑檢測(cè)所得結(jié)果不應(yīng)直接相互比較,以免造成錯(cuò)誤的醫(yī)學(xué)解釋,建議實(shí)驗(yàn)室在發(fā)給臨床醫(yī)生的檢測(cè)報(bào)告中注明所用試劑特征(如參考區(qū)間或方法學(xué))。

13.4有關(guān)人源組分(如有)的警告,如:試劑內(nèi)質(zhì)控品或其他可能含有人源物質(zhì)的組分,雖已經(jīng)通過(guò)了HBsAg、HIV1/2-Ab、HCV-Ab等項(xiàng)目的檢測(cè),但截至目前,沒(méi)有任何一項(xiàng)檢測(cè)可以確保絕對(duì)安全,故仍應(yīng)將這些組分作為潛在傳染源對(duì)待。提示對(duì)于潛在傳染源的處理方式。

13.5如無(wú)確切的證據(jù)證明其安全性,對(duì)所有樣本和反應(yīng)廢棄物都視為傳染源進(jìn)行處理。

13.6對(duì)于動(dòng)物源性組分,應(yīng)給出具有潛在感染性的警告。

(六)質(zhì)量管理體系文件

主要包括綜述、生產(chǎn)制造信息、質(zhì)量管理體系程序、管理職責(zé)程序、資源管理程序、產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)程序、質(zhì)量管理體系的測(cè)量、分析和改進(jìn)程序、其他質(zhì)量體系程序信息以及質(zhì)量管理體系核查文件等。

三、參考文獻(xiàn)

[1]Fred S Apple, Paul O Collinson, for the IFCC Task Force on Clinical Applications of Cardiac Biomarkers, Analytical Characteristics of High-Sensitivity Cardiac Troponin Assays[J]. Clinical Chemistry, Volume 58, Issue 1, 1 January 2012, Pages 54–61.

[2]中華醫(yī)學(xué)會(huì)心血管病學(xué)分會(huì),中華心血管病雜志編輯委員會(huì).高敏心肌肌鈣蛋白在急性冠狀動(dòng)脈綜合征中的應(yīng)用中國(guó)專家共識(shí)[J].中華檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)雜志,2012,35(012):1073-1076.

[3]中華醫(yī)學(xué)會(huì)心血管病學(xué)分會(huì),中華醫(yī)學(xué)會(huì)檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)分會(huì).高敏感方法檢測(cè)心肌肌鈣蛋白臨床應(yīng)用中國(guó)專家共識(shí)(2014)[J].中華內(nèi)科雜志,2015,54(010):899-904.

[4]Fred S Apple, Yader Sandoval, Allan S Jaffe, Jordi Ordonez-Llanos, for the IFCC Task Force on Clinical Applications of Cardiac Bio-Markers, Cardiac Troponin Assays: Guide to Understanding Analytical Characteristics and Their Impact on Clinical Care[J]. Clinical Chemistry, Volume 63, Issue 1, 1 January 2017, Pages 73–81.

[5]Thygesen K , Alpert J S , Jaffe A S , et al. Fourth universal definition of myocardial infarction (2018)[J]. European Heart Journal, 2018, 40(3).

[6]中國(guó)醫(yī)師協(xié)會(huì)檢驗(yàn)醫(yī)師分會(huì)心血管專家委員會(huì).心肌肌鈣蛋白實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)與臨床應(yīng)用中國(guó)專家共識(shí)[J].中華醫(yī)學(xué)雜志,2021,101(37):2947-2961.

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